H2N2V1, Istex, Corpus, bibRecord, 000799

Crystal Structure, DSC and Raman Studies in [4-amino pyridinium]2TlCI5

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Crystal Structure, DSC and Raman Studies in [4-amino pyridinium]2TlCI5

Auteurs : Najla Chaari ; Slaheddine Chaabouni ; Ahmed Hadrich ; Abdelhamid Ben Salah

Source :

Annales Chimie Sciences Matériaux [ 0947-3580 ] ; 2007.

RBID : ISTEX:26217193D2C49F8DD74A386DBE980F7451048C3A

Abstract

The bis (4-amino pyridinium) pentachlorothallate (III) salt is orthorhombic with the following unit cell dimensions: a = 16.577(3)Å, b = 5.829(4)Å, c = 9.004(7)Å, space group P mn21 with Z = 2. The structure was solved by Patterson methods and refined to a final R value of 0.0563 for 2824 observed reflections. The structure consists of 4-amino pyridinium cations and square pyramids of TlCl5. The crystal network is stabilized by mean of hydrogen bonds connecting cations and anions forming a three-dimensional network. Differential scanning calorimetry revealed a transition at T = 371 K. The Raman studies of polycrystalline [C5H7N2]2 TlCl5 performed in the frequency region between 10 and 350 cm-1 showed that the vibrational state of the anion changes around the phase transition point. The transition is of order-disorder type involving mainly orientational changes of the organic group [4-amino PyH] coupled with a distortion of the TlCl5 tetragonal pyramids. This behaviour and the crystal dynamics will be discussed and compared with those found in the littérature for homologous compounds.

Le bis (4-amino pyridinium) pentachlorothallate (III) cristallise dans le système orthorhombique de groupe d’espace P mn21, avec les paramètres de maille suivants : a = 16,577(3)Å, b = 5,829(4)Å, c = 9,004(7)Å et Z = 2. La structure est constituée de cations 4-amino pyridinium et de pyramides à bases carrées de TlCl5 ; la structure est stabilisée par des liaisons hydrogènes reliant les anions et les cations et formant un réseau tridimensionnel. Une mesure enthalpique différentielle révèle une transition de phases à la température T = 371 K. Des études Raman du composé effectuées dans la gamme de fréquence de 10 à 350 cm-1 montrent que l’état vibrationnel de fanion change de part et d’autre de la température de transition. La transition est du type ordre-désordre faisant intervenir des changements orientationnels du groupement organique associés à une distorsion des pyramides à bases carrées. Ce comportement et la dynamique cristalline sont discutés et comparés avec ceux trouvés dans la littérature pour des composés homologues.

Url:

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        <p>The bis (4-amino pyridinium) pentachlorothallate (III) salt is orthorhombic with the following unit cell dimensions: <italic>a =</italic>
 16.577(3)Å, <italic>b =</italic>
 5.829(4)Å, <italic>c</italic>
 = 9.004(7)Å, space group P mn2<sub>1</sub>
 with Z = 2. The structure was solved by Patterson methods and refined to a final R value of 0.0563 for 2824 observed reflections. The structure consists of 4-amino pyridinium cations and square pyramids of TlCl5. The crystal network is stabilized by mean of hydrogen bonds connecting cations and anions forming a three-dimensional network. Differential scanning calorimetry revealed a transition at T = 371 K. The Raman studies of polycrystalline [C<sub>5</sub>
H<sub>7</sub>
N<sub>2</sub>
]<sub>2</sub>
 TlCl<sub>5</sub>
 performed in the frequency region between 10 and 350 cm<sup>-1</sup>
 showed that the vibrational state of the anion changes around the phase transition point. The transition is of order-disorder type involving mainly orientational changes of the organic group [4-amino PyH] coupled with a distortion of the TlCl5 tetragonal pyramids. This behaviour and the crystal dynamics will be discussed and compared with those found in the littérature for homologous compounds.</p>

      </abstract>

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        <p>Le bis (4-amino pyridinium) pentachlorothallate (III) cristallise dans le système orthorhombique de groupe d’espace P mn2<sub>1</sub>
, avec les paramètres de maille suivants : a = 16,577(3)Å, b = 5,829(4)Å, c = 9,004(7)Å et Z = 2. La structure est constituée de cations 4-amino pyridinium et de pyramides à bases carrées de TlCl5 ; la structure est stabilisée par des liaisons hydrogènes reliant les anions et les cations et formant un réseau tridimensionnel. Une mesure enthalpique différentielle révèle une transition de phases à la température T = 371 K. Des études Raman du composé effectuées dans la gamme de fréquence de 10 à 350 cm<sup>-1</sup>
 montrent que l’état vibrationnel de fanion change de part et d’autre de la température de transition. La transition est du type ordre-désordre faisant intervenir des changements orientationnels du groupement organique associés à une distorsion des pyramides à bases carrées. Ce comportement et la dynamique cristalline sont discutés et comparés avec ceux trouvés dans la littérature pour des composés homologues.</p>

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<abstract lang="fr">Le bis (4-amino pyridinium) pentachlorothallate (III) cristallise dans le système orthorhombique de groupe d’espace P mn21, avec les paramètres de maille suivants : a = 16,577(3)Å, b = 5,829(4)Å, c = 9,004(7)Å et Z = 2. La structure est constituée de cations 4-amino pyridinium et de pyramides à bases carrées de TlCl5 ; la structure est stabilisée par des liaisons hydrogènes reliant les anions et les cations et formant un réseau tridimensionnel. Une mesure enthalpique différentielle révèle une transition de phases à la température T = 371 K. Des études Raman du composé effectuées dans la gamme de fréquence de 10 à 350 cm-1 montrent que l’état vibrationnel de fanion change de part et d’autre de la température de transition. La transition est du type ordre-désordre faisant intervenir des changements orientationnels du groupement organique associés à une distorsion des pyramides à bases carrées. Ce comportement et la dynamique cristalline sont discutés et comparés avec ceux trouvés dans la littérature pour des composés homologues.</abstract>
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Crystal Structure, DSC and Raman Studies in [4-amino pyridinium]2TlCI5

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